有機化學品純度檢測方法及標準

399次 2025.05.29

  有機化學品的分子結(jié)構(gòu)通常較為復雜,主要包含碳、氫、氧、氮等元素,這些元素之間通過共價鍵連接。有機化學品在制造塑料、合成纖維、農(nóng)藥等方面有廣泛應用。有機化學品純度檢測有哪些方法及標準要求?


有機化學品純度檢測


  有機化學品純度檢測方法


 ?。?)氣相色譜法(GC)


  原理:基于不同物質(zhì)在氣相(載氣,如氮氣、氦氣)和固定相(如填充在色譜柱內(nèi)的高沸點有機化合物或固體吸附劑)之間分配系數(shù)的差異,實現(xiàn)混合物中各組分的分離。


  當樣品被氣化后,隨載氣進入色譜柱,各組分在氣-固或氣-液兩相間反復進行分配,由于分配系數(shù)不同,各組分在色譜柱中的移動速度不同,從而先后流出色譜柱,進入檢測器被檢測。


 ?。?)高效液相色譜法(HPLC)


  原理:利用樣品中各組分在流動相(通常為液體,如甲醇、乙腈與水的混合溶液)和固定相(如硅膠鍵合相)之間的分配系數(shù)、吸附能力等差異進行分離。


 ?。?)紫外-可見光譜法(UV-Vis)


  原理:基于有機化合物分子中的價電子在吸收紫外或可見光后,從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),產(chǎn)生吸收光譜。不同結(jié)構(gòu)的有機化合物具有不同的吸收光譜特征,其吸收峰的位置和強度與分子結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。


 ?。?)核磁共振波譜法(NMR)


  原理:處于強磁場中的原子核,吸收特定頻率的射頻輻射后,會在不同能級間發(fā)生躍遷,產(chǎn)生核磁共振信號。


  不同化學環(huán)境中的原子核,其共振頻率不同,通過分析核磁共振譜圖中信號的位置(化學位移)、強度、裂分情況等信息,可推斷有機化合物的分子結(jié)構(gòu)和純度。


 ?。?)差示掃描量熱法


  DSC法測定純度,依據(jù)物質(zhì)熔點隨雜質(zhì)含量升高而降低這一性質(zhì),可通過范霍夫(Van'tHoff)方程定量描述。


  樣品皿中封入已知質(zhì)量的待測樣品,通過差示掃描量熱儀對樣品皿中樣品在相變過程中熱焓變化對溫度進行記錄,對熱焓-溫度曲線進行積分得到相變過程中的焓變,通過數(shù)學模型,對相變過程中某一溫度下的焓變進行程序化處理,計算出該樣品雜質(zhì)含量,得到樣品純度。


  有機化學品純度檢測標準


  GB/T28723-2012《固體有機化學品純度的測定差示掃描量熱法》


  本標準規(guī)定了固體有機化學品純度測定的差示掃描量熱法。


  本標準適用于具有明確熔點的熱穩(wěn)定固體有機化學品的純度測定,其給出的是試樣中雜質(zhì)的總含量,而不能得出單一雜質(zhì)的含量。


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